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物理吸附分析系統(tǒng)的進(jìn)氣模式都有哪些

 更新時間:2017-11-10 點擊量:2105

物理吸附分析系統(tǒng)的進(jìn)氣模式都有哪些?各有什么特點?



由于物理吸附分析系統(tǒng)測定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是平衡吸附量與壓力的關(guān)系,因此我們必須設(shè)定一個量

值,而測定另一個量值。這樣,就產(chǎn)生了兩種進(jìn)氣模式:

(1)  定投氣量模式(設(shè)定縱坐標(biāo),測量橫坐標(biāo)):

由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設(shè)計的要求較

低,是各個生產(chǎn)廠家廣泛使用的方法。該方法的一個亮點是可以擴展進(jìn)行吸附動力學(xué)的相關(guān)研究以

及低溫反應(yīng)的相關(guān)研究,但對于常規(guī)的微孔孔徑分布分析,定投氣量方式存在如下不確定性:    

如果投氣量設(shè)置過小,得到的等溫線固然細(xì)節(jié)豐富,但是卻與實驗所花時間呈反比。如果投氣

量設(shè)置偏大,等溫線上的部分信息就會丟失。

投氣量設(shè)置偏大,可以縮短測試時間,但并沒有達(dá)到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線向右“漂

移”,導(dǎo)致微孔分析的誤差

IUPAC 在 2015 年的報告中指出:太短的平衡時間會導(dǎo)致未平衡的數(shù)據(jù)生成,等溫吸附線移向

過高的相對壓力。因為在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,未平衡往往是在等溫線的極低相對壓力

區(qū)域內(nèi)容易發(fā)生的問題(見圖  49-2)。 

(2)  定壓力方式(設(shè)定橫坐標(biāo),測量縱坐標(biāo)):

由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱之為“定壓力方式”,該方法zui大的優(yōu)點是:由儀器內(nèi)置

程序計算各定義壓力下的吸附量,這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準(zhǔn)地得到吸附等溫線,

尤其對于未知的微孔樣品。

快速、準(zhǔn)確地測量與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性同樣具有重要實踐意義。但是,定壓力方式對內(nèi)置程序設(shè)計

要求*,尤其是對于微孔定壓力測量(實驗起始相對壓力需達(dá)到  10-7~10-5量級),必須同時考慮

飽和蒸汽壓、系統(tǒng)體積、樣品量等信息,具有其復(fù)雜性。不正確的“定壓力方式”宏命令編程設(shè)計

很容易導(dǎo)致等溫線測量的偏差

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